分光光度計(jì)操作應(yīng)用說(shuō)明

一、721型分光光度計(jì)

(一)內(nèi)部結(jié)構(gòu)及用途

72l型分光光度計(jì)是一種固定狹縫的單光束型光度計(jì)。其內(nèi)部結(jié)構(gòu)是由光源、單色器、光亮調(diào)節(jié)器、比色皿架、光電管暗盒(電子放大器)、微安表、穩(wěn)壓器等部件組裝成一體。其結(jié)構(gòu)示意圖見(jiàn)圖II_12。

光源采用12V25W的控y絲燈。它安裝在可調(diào)節(jié)的燈架上,光線(xiàn)能正確地射入單色器內(nèi)。儀器使用多圈電位器調(diào)節(jié)燈電流,以改變光源強(qiáng)度達(dá)到光亮調(diào)節(jié)的目的。

儀器的單色器包括狹縫、棱鏡、準(zhǔn)直鏡、凸輪及波長(zhǎng)盤(pán)等幾部分,采用立特羅光路結(jié)構(gòu)。整個(gè)單色器密封于暗盒內(nèi),并用硅膠干燥。

儀器使用,GD-7型光電管,并與微電流放大器電路板一起安裝在液槽架后的暗盒內(nèi)c光電管受光后所產(chǎn)生的光電流,流過(guò)一組高值電阻,形成電壓降,使儀器具有較高的靈敏度。

儀器內(nèi)部安裝了一組具有輔助穩(wěn)壓裝置的晶體管穩(wěn)圧電源,使用市電供電,輸出的穩(wěn)定電壓為11.5V,其穩(wěn)定度在0.l%以?xún)?nèi),供給光源燈和直流放大器工作c

72l型分光光度計(jì)主要用于波長(zhǎng)范圍為360~800nm的光吸收測(cè)量,且適宣于高吸光度的示差分析。

(二)外形結(jié)構(gòu)及使用方法

721型分光光度計(jì)的外形結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖II_l3。

操作步驟如下:

(l)檢査電表2的指針是否指“0”,若不指在“0''位,可調(diào)節(jié)電表上的校正螺絲。

(2)接通電源開(kāi)關(guān)9,指示燈即亮,打開(kāi)液槽暗盒蓋3,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕5,使電表指針處于透光率為0的位置(?預(yù)熱20min后,用波長(zhǎng)調(diào)節(jié)旋鈕4選擇需用的單色光波長(zhǎng),其

波長(zhǎng)可由顯示窗1顯示。用旋扭8選擇合適的靈敏度擋,再用調(diào)零旋鈕復(fù)校電表透光率為0的位置。

(3)將參比溶液和待測(cè)溶液分別倒入選定的比色皿中,液槽架上,一般把盛放參比溶液的比色皿放在第l格內(nèi)。

(4)合上暗盒蓋(注意輕放!),此時(shí)與蓋子聯(lián)動(dòng)的光閘被推開(kāi),位于第1格的參比溶液恰好對(duì)準(zhǔn)光路,光線(xiàn)通過(guò)參比溶液后射于光電管上,調(diào)節(jié)光亮調(diào)節(jié)旋鈕6,使電表指針處于透光率為“100"處。

(5)按上述方法連績(jī)幾次調(diào)整“0"和“100",直至不變,即可進(jìn)行測(cè)量工作。

(6)移動(dòng)液槽架拉桿7,使欲測(cè)溶液對(duì)準(zhǔn)光路,該溶液的吸光度即由電表指針指示出來(lái)。用同樣方法再依次測(cè)定其他待測(cè)溶液的吸光度。

(7)實(shí)驗(yàn)完畢,取出比色皿,關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),蓋好暗盒蓋。比色皿應(yīng)沖洗干凈,用吸水紙吸干后放人比色皿盒內(nèi)。

(三)注意事項(xiàng)

(l)使用參比溶液調(diào)節(jié)透光率為100%時(shí),應(yīng)先將光亮調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)至zui小,然后合上液槽暗盒蓋(即開(kāi)啟光l取),再慢慢開(kāi)大光亮。

(2)連續(xù)測(cè)定時(shí)間太長(zhǎng),光電管會(huì)疲勞,造成吸光度讀數(shù)標(biāo)移,此時(shí)應(yīng)切斷電源,待儀器稍歇后再開(kāi)機(jī)使用。

(3)不測(cè)量時(shí),液權(quán)暗盒蓋一定要打開(kāi),以保護(hù)和延長(zhǎng)光電管壽命。

(4)儀器靈敏度擋能選擇原則。當(dāng)參比溶液進(jìn)入光路時(shí),應(yīng)能用光亮調(diào)節(jié)旋鈕6調(diào)至100%透光率;否則就需換擋。各擋的靈敏度范圍是:第l擋xl倍;第2擋x10倍;第3擋Xl00倍;第4擋x2.00倍;第5擋x400倍。一般選擇在x1擋。

(5)用比色皿時(shí)只能用手指捏住兩側(cè)的磨砂面,切勿觸摸透光面,以免玷污而影響透光率。往比色皿內(nèi)倒入溶液之前,要先用該溶液清洗比色皿內(nèi)壁2~3次。比色皿內(nèi)液面的高度不得超過(guò)比色皿高度的2/3。沾在比色皿外的液體先用吸水紙輕輕吸干,再用標(biāo)鏡紙輕擦透光面,才能放入液槽架上。

二、756MC型紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)

756MC型紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)是一種集白動(dòng)波長(zhǎng)掃描、自動(dòng)切換光源、自動(dòng)記錄吸收曲線(xiàn)、屏幕顯示、數(shù)據(jù)處理及打印輸出等功能為一體的智能型儀器。其外形和鍵盤(pán)如圖Il-l4和圖II-l5所示。

操作方法:

(l)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)（氚等和鎢燈已同時(shí)被打開(kāi)），儀器自動(dòng)進(jìn)入初始化，約需10min。初始化的內(nèi)容包括:

①尋找零級(jí)光。

②建立基線(xiàn)。當(dāng)RAM中的波長(zhǎng)位置與基線(xiàn)被完好地保存,則初始化過(guò)程可被以下操作終止:開(kāi)機(jī)后按START/STOP鍵一次,儀器終止尋找零級(jí)光,直接建立基線(xiàn)后顯示器顯示220nm;顯示220nm。

開(kāi)機(jī)后按START/STOP鍵兩次,儀器終止尋找零級(jí)光和建立基線(xiàn)后顯示器測(cè)量將在使用RAM存貯的基線(xiàn)情況下進(jìn)行。

③顯示器顯示220nm,此時(shí)表II-3所列的內(nèi)部參數(shù)將自動(dòng)設(shè)置。